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这几种检测方法让蚕丝被“增重”检测有据可循

发表时间:2020/7/24

天然蛋白质纤维——蚕丝素有“第二皮肤”的美誉,以蚕丝作为内质的蚕丝被具有贴身保暖、蓬松轻柔、透气保健等独特的品质和优点。由于丝绵交易通常都是以重量定价,近年来,许多不法商家通过人为给蚕丝增重的方式获取非法利益,一方面导致了市场交易的不公平,另一方面,用于增重的成分可能存在有毒有害的安全性隐患。



据调查,2019年,在国家市场监管总局产品质量安全风险监测中心开展的蚕丝被风险检测中,增重检出率达到了6.25%(80批次中共有5批检出),经定量检测,这些增重蚕丝被的增重比例在20%~100%不等。

为了规范市场,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)发布了GB/T 24252-2019《蚕丝被》国家标准,用以替代GB/T 24252-2009《蚕丝被》,实施日期为2020年5月1日。新标准明确规定了蚕丝被的填充物不得进行增重处理,并在附录中介绍了物理法和化学法两种检测方法。



1. 蚕丝被增重的隐秘性


目前蚕丝被领域常用的增重类型分为两大类:一类是常规物理增重(包括无机盐增重、单宁增重、丝胶固着增重、丝素溶液增重等);另一类是通过化学接枝共聚增重。这些增重方式很难采用常规的成分测试方法(如显微镜法、溶解法、燃烧法等检)测出来,具有一定的隐秘性。


2. 增重成分的检测方法


(1)煮练法

煮练法即将丝绵放入有机溶剂中在一定温度条件下进行煮练,通过有机溶剂溶解萃取蚕丝表面的增重物质。煮练法常用的有机溶剂有乙醚、丙酮、二氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、四氯乙烯等。


(2)浓盐酸变色法

在丝绵中加入质量分数为36%~38%的浓盐酸(12mol/L),紧盖瓶塞,充分摇动,使其溶解后,常温密封静置保存24 h,然后在白色背景下观察三角烧瓶中溶液的颜色以确定其增重情况。


(3)盐酸析出法

在蚕丝丝绵加入一定量的盐酸(6mol/L),并将其放入恒温干燥箱中在高温环境(110℃)中放置一段时间将其水解,通过观察是否有沉淀析出来判断是否为增重丝绵。


3. 增重成分的定性与定量分析


(1)定性分析

蚕丝被的增重定性分析只需要确定是否添加了增重成分。煮练法主要通过丝绵溶解前后的重量变化来分析是否添加了增重成分;浓盐酸变色法通过直接观察放置丝绵的溶液是否变为紫色来确定,方法更为直接;盐酸法也可以观察是否有沉淀物质,来确定是否添加了增重成分。

因此,浓盐酸变色法和盐酸析出法仪器设备要求较低,且试验时间短,适合于确定丝绵是否增重的定性测试,比如企业内部的品控。


浓盐酸变色法


a 未增重丝绵溶解后状态


b 聚甲基丙烯酰胺接枝增重的蚕丝丝绵溶解后状态

盐酸析出法


但是,这两种测试方法只适合于测定化学接枝法的增重,无法判定物理增重的丝绵。对于浓盐酸变色法,物理增重的丝绵与未增重丝绵一样,都会水解进而发生变色反应,化学接枝增重的丝绵虽然也会水解,但由于部分官能团与接枝剂产生化学反应形成共价键,无法进一步反应因而不变色或变色程度很小。盐酸析出法也是针对化学接枝的增重,如聚甲基丙酰胺接枝增重,才能有沉淀析出。


(2) 定量分析

对于煮练法,用有机溶剂将增重剂从已知干燥质量的丝绵中溶解去除,收集有机溶剂溶解作用后的丝绵,清洗、烘干和称重,通过公式C=(M1-M2)/M1×100%,可以求出丝绵的失重率。其中,M1为试样未处理前的烘干质量,g;M2为试样经试剂处理后的烘干质量,g;C为丝绵的失重率,%。

煮练法可以通过计算确定蚕丝被丝绵的增重比例,但也存在一定的局限。实验表明,物理增重丝绵试样在常用的有机溶剂中均有较好的溶解效果,而化学接枝增重丝绵试样在各有机溶剂中溶解前后的重量差异较小,增重剂的溶解程度有限。所以煮练法更加适合物理增重的定性和定量分析。


更多蚕丝被丝绵增重检测的操作步骤与检测方法详见《纺织导报》2020年第7期“蚕丝被丝绵增重物质的检测方法研究”一文。


(来源:纺织导报)